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影響蒸發(fā)光散射檢測器ELSD的基本因素

更新時(shí)間:2022-09-13      點(diǎn)擊次數(shù):1636

蒸發(fā)光散射檢測器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)越來越多的作為通用型檢測器用于高效液相色譜、超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。蒸發(fā)光散射檢測器ELSD的*性在于能檢測不含發(fā)色團(tuán)的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測未知化合物 。


影響蒸發(fā)光散射檢測器ELSD的基本因素


1,操作模式選擇,選擇合適的操作模式可提高方法的靈敏度,操作模式的選擇取決于樣品的揮發(fā)性、流動(dòng)相的組成及其流速。


2,流動(dòng)相組成及流速選擇,流動(dòng)相的揮發(fā)性越好,方法的靈敏度越高。流動(dòng)相的流速越低,相應(yīng)的信號越強(qiáng)。


3,漂移管溫度對基線水平和噪音的影響并無明顯規(guī)律性。更優(yōu)溫度應(yīng)為在流動(dòng)相基本揮發(fā)基礎(chǔ)上,產(chǎn)生可接受噪音的更低溫度。


4,載氣流速是影響檢測性能的一個(gè)很重要因素。更優(yōu)載氣流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上(例如0.5mV),產(chǎn)生zui大檢測響應(yīng)值時(shí)的zui低流速。


蒸發(fā)光散射檢測器ELSD檢測時(shí)的數(shù)據(jù)處理模式


常采用的數(shù)學(xué)模型是lgy=algx+b (y為響應(yīng)值,x為進(jìn)樣量或樣品濃度,a、b為回歸常數(shù)),也有采用二次曲線模型的(y=ax2+bx+c)。由于響應(yīng)值(y)與進(jìn)樣量(x)之間并非線性關(guān)系,故其數(shù)據(jù)處理不同于紫外檢測方法。


測定已知物質(zhì)的含量時(shí),一般應(yīng)用隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線法而非外標(biāo)法,因?yàn)樾U€性方程的截距并不為零。新藥基準(zhǔn)品的建立,除了對照品為另外一種含量已知、結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)外,數(shù)據(jù)處理方式同上相似。


測定物質(zhì)純度時(shí),由于響應(yīng)值與進(jìn)樣量間并非線性關(guān)系,多通過繪制其中的一種或數(shù)種物質(zhì)的隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線來加以校正。多組分物質(zhì)的分析,除了隨行校正曲線的線性范圍有所區(qū)別外,數(shù)據(jù)處理同上類似。盡管存在一些不足之處,但是ELSD作為一種新型的通用型質(zhì)量檢測器,具有許多*的優(yōu)勢,例如它的通用性,響應(yīng)因子的一致性以及與梯度洗脫相容等,將在無特征紫外吸收物質(zhì)的分析方面發(fā)揮越來越重要的作用。


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